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滴定管的分類、選用、操作及注意事項
更新時間:2023-05-09   點擊次數:4359次

 

今天帶大家深入了解滴(di)定管

一(yi)、滴定管的分類

滴定管(guan)是滴定分析法所用的主要(yao)量器,可分為種:一種是(shi)酸(suan)式滴定管,另一種是(shi)堿式滴定(ding)管還是(shi)一種是(shi)酸堿兩用四氟(fu)滴定管

酸(suan)式滴定(ding)管的下端為一璃活(huo)塞,開啟活(huo)塞,液體(ti)即自管內滴出(chu)。使用前,先取下活(huo)塞,洗凈后用濾紙將水吸干或吹干,然后在活(huo)塞的(de)兩(liang)頭涂(tu)一(yi)層(ceng)很(hen)薄的凡林油(切勿堵住塞(sai)孔)。裝上(shang)活(huo)塞(sai)并轉動,使活(huo)塞(sai)與塞(sai)槽接觸處呈透明狀態(tai),最后裝水試驗是否漏液。不得(de)用于裝堿(jian)性溶液,因(yin)為玻璃的磨門部(bu)分易被堿(jian)性溶液腐蝕,使塞(sai)子(zi)無法轉動。



堿(jian)式滴(di)定(ding)管用來(lai)盛放堿(jian)性溶(rong)液,它的下端(duan)連(lian)接一橡皮管,橡皮管內(nei)放有玻璃珠以控制溶(rong)液流出(chu),橡皮管下端(duan)再(zai)接有一尖嘴玻璃管。凡是(shi)能與橡皮管起反應的溶(rong)液,如高錳酸鉀、碘等溶(rong)液,都不能裝入堿(jian)式滴(di)定(ding)管中   。



聚四氟滴(di)定管(guan)屬于通用型滴(di)定管(guan),既可以放堿液又可以放酸液。由于材料的進步,四氟滴(di)(di)定(ding)管(guan)擯棄了酸堿(jian)滴(di)(di)定(ding)管(guan)的(de)設(she)定(ding),通過(guo)聚(ju)四(si)氟(fu)乙(yi)烯(xi)的(de)閥門(men),實(shi)現了酸堿(jian)滴(di)(di)定(ding)管(guan)的(de)統(tong)一(yi)。聚(ju)四(si)氟(fu)乙(yi)烯(xi)閥門(men)耐受(shou)酸堿(jian),同(tong)時具有很好的(de)自潤滑(hua)性,無需(xu)涂抹凡士林進行潤滑(hua)或者密封(feng),從(cong)而使滴(di)(di)定(ding)管(guan)的(de)配(pei)置(zhi)變得簡單。


二、如何選用滴定管

不論在(zai)化學實驗(yan)教學中,還是(shi)在(zai)廠礦、農場化驗(yan)室(shi)中,做滴(di)定分析實驗(yan),要得到準確的結果,不但(dan)實驗(yan)人員要精(jing)心操作(zuo),而且對(dui)儀器(qi),尤其是(shi)滴(di)定管必(bi)須嚴(yan)格選(xuan)擇(ze)。

我們認(ren)為需(xu)從以下幾個方面(mian)來(lai)考慮(lv)選(xuan)擇滴定管(guan)。

外觀(guan)

1.制造滴定(ding)管的(de)玻璃必須(xu)清澈、透明(ming)、不能有氣泡、擦(ca)傷和(he)明(ming)顯(xian)的(de)直棱線等。

2.分度(du)線和量的數值應清晰完整、耐久。

3.分度線應(ying)平直(zhi)、分格均勻(yun)、必(bi)須與滴定管軸垂直(zhi),相鄰(lin)兩(liang)分度線的中心(xin)距離應(ying)大(da)于1毫米,分度線本身的寬(kuan)度應≤0.3毫米。

4.關于分度(du)線的長(chang)度(du),我們認為長(chang)線最好是圓(yuan)周長(chang)的100%,中線為圓周長的(de)75%,短線為圓(yuan)周(zhou)長的(de)50%

5.分(fen)度線的斷口最大為1亳米,但不得影響讀數(shu)。

6.滴定(ding)管口應和滴定(ding)管軸相垂直,口邊要平整光滑,不得有粗糙處和未徑熔光的缺口。

7.滴(di)定管(guan)(guan)(guan)的流(liu)液嘴,應逐漸向管(guan)(guan)(guan)口(kou)縮(suo)小(xiao),流(liu)液口(kou)必(bi)須(xu)磨平或熔光(guang),管(guan)(guan)(guan)口(kou)不應突(tu)然(ran)縮(suo)小(xiao),內孔不得偏斜。

密合性

酸(suan)式滴定(ding)管玻璃(li)活塞密合性的要求當水(shui)注(zhu)至(zhi)最高(gao)標(biao)線時,活塞不(bu)涂(tu)油脂(zhi)在任(ren)意(yi)關(guan)閉(bi)情況下,停(ting)留20分(fen)鐘(zhong)后,漏水量不超過(guo)1小格(ge)。

水流出時(shi)間(jian)和(he)等待時(shi)間(jian)

滴定管水(shui)流(liu)出時間:25ml滴定管(guan),一等品為45-70秒(miao);二等品為35- 70秒。 50ml 滴定管,一等品為60-90秒;二等品為50-90秒。等待時間均(jun)為30秒。

容量允差

在標準(zhun)溫(wen)度20℃時(shi),滴定(ding)管和標稱總容量(liang)和零至任意分量(liang),以及任意兩檢定(ding)點(dian)之間(jian)的最(zui)大誤差;50ml,一等品為±0.05ml;二等(deng)品為(wei)±0.10ml25ml,一等品(pin)為±0.03ml;二等品為±0.06ml10ml,一等品為±0.02ml;二等品(pin)為± 0. 04ml5ml,一等(deng)品為±0.01ml;二(er)

等品為±0.03ml

容量(liang)允差(cha)、水的流出時間(jian)(jian)和等(deng)(deng)待(dai)時間(jian)(jian)、分度(du)線寬度(du)等(deng)(deng)均應符合下表規定。

 

容量(liang)檢定(ding)

常(chang)量滴定管通常(chang)分(fen)五段校(xiao)正。如25ml滴定管可按(an)05m1010ml015ml020ml025ml等(deng)五段(duan)進行(xing)校(xiao)正。

校(xiao)正時溫度(du)不超過(20±5)℃,室內溫度(du)變(bian)化不能(neng)大(da)干1/h,水溫和室溫之差不超(chao)過2℃。

三、滴定管的使用(yong)方(fang)法及注(zhu)意事項

滴(di)定(ding)管的使用要遵循 “兩檢、三洗、一排氣(qi),正確裝(zhuang)液,注意手法,邊滴(di)邊搖,一滴(di)變(bian)色"的(de)使(shi)用原(yuan)則。

1、兩檢

一是檢查滴(di)定管是否(fou)(fou)破損(sun);二是檢查滴(di)定管是否(fou)(fou)漏水,如(ru)是酸(suan)式滴(di)定管還要檢查玻璃(li)塞旋(xuan)轉是否(fou)(fou)靈(ling)活(huo)。

2、三洗

滴定管在(zai)使用前(qian)必須洗凈。

一(yi)洗(xi)(xi):當沒(mei)有(you)明顯污染時(shi),可(ke)以直(zhi)接(jie)用(yong)自來水(shui)沖洗(xi)(xi)。如果其(qi)內(nei)壁沾有(you)油脂(zhi)性污物,則可(ke)用(yong)肥(fei)皂(zao)(zao)液(ye)(ye)、合成洗(xi)(xi)滌液(ye)(ye)或碳酸鈉(na)溶液(ye)(ye)潤洗(xi)(xi),必(bi)要(yao)時(shi)把洗(xi)(xi)滌液(ye)(ye)先(xian)加熱(re),并浸泡(pao)一(yi)段(duan)時(shi)間。所有(you)洗(xi)(xi)滌劑在洗(xi)(xi)滌容器(qi)后(hou),都要(yao)倒回原來盛(sheng)裝的(de)(de)瓶中。鉻酸洗(xi)(xi)液(ye)(ye)因其(qi)具(ju)有(you)很強的(de)(de)氧化能力,而對玻璃的(de)(de)腐蝕(shi)作(zuo)用(yong)極(ji)小,但考慮到(dao)六(liu)價鉻對人體有(you)害,不要(yao)多用(yong)。無(wu)論用(yong)肥(fei)皂(zao)(zao)液(ye)(ye)、洗(xi)(xi)液(ye)(ye)等都需要(yao)用(yong)自來水(shui)充分洗(xi)(xi)滌。

二(er)洗:用蒸餾(liu)水(shui)淌洗2~3次,每次用5~10mL蒸餾水。

三洗(xi)(xi):用欲裝入(ru)的標(biao)準溶液最后淌洗(xi)(xi)2~3次,每次用5~10mL溶液,以除去殘留的蒸餾水,保證裝入的標準溶液與試劑瓶中的溶液濃度一致。

3、標準溶液(ye)的裝(zhuang)入

裝(zhuang)(zhuang)入標準(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)之前先將試劑(ji)瓶(ping)(ping)(ping)(ping)中(zhong)的標準(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)搖勻,裝(zhuang)(zhuang)時,先把(ba)活(huo)塞完quan關好。然后(hou)左手(shou)三指拿(na)(na)住滴(di)定管(guan)(guan)上部無刻度(du)處(chu),滴(di)定管(guan)(guan)可(ke)以(yi)稍(shao)微傾(qing)斜以(yi)便接(jie)受溶(rong)液(ye)(ye)(ye),右手(shou)拿(na)(na)住試劑(ji)瓶(ping)(ping)(ping)(ping)往(wang)滴(di)定管(guan)(guan)中(zhong)倒(dao)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)。小(xiao)瓶(ping)(ping)(ping)(ping)可(ke)以(yi)手(shou)握瓶(ping)(ping)(ping)(ping)肚(瓶(ping)(ping)(ping)(ping)簽(qian)向手(shou)心)拿(na)(na)起來慢慢倒(dao)入,大瓶(ping)(ping)(ping)(ping)可(ke)以(yi)放在桌上,手(shou)拿(na)(na)瓶(ping)(ping)(ping)(ping)頸使瓶(ping)(ping)(ping)(ping)傾(qing)斜讓溶(rong)液(ye)(ye)(ye)慢慢傾(qing)入滴(di)定管(guan)(guan)中(zhong),直(zhi)(zhi)到溶(rong)液(ye)(ye)(ye)充滿零刻度(du)以(yi)上為(wei)止。注意裝(zhuang)(zhuang)液(ye)(ye)(ye)時,決不(bu)能(neng)借助于其他儀器(如滴(di)管(guan)(guan)、漏斗、燒杯(bei)等)進行,一定要用(yong)試劑(ji)瓶(ping)(ping)(ping)(ping)直(zhi)(zhi)接(jie)裝(zhuang)(zhuang)入。如標準(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)在容量瓶(ping)(ping)(ping)(ping)中(zhong),則由容量瓶(ping)(ping)(ping)(ping)直(zhi)(zhi)接(jie)裝(zhuang)(zhuang)入。

4、排(pai)氣(qi)

即(ji)排(pai)(pai)除(chu)滴定管(guan)(guan)下端(duan)的氣(qi)泡(pao)(pao)(pao)。將標準溶液加入滴定管(guan)(guan)后,應檢查活(huo)塞下端(duan)或橡皮(pi)管(guan)(guan)內有無氣(qi)泡(pao)(pao)(pao)。如有氣(qi)泡(pao)(pao)(pao),對(dui)于酸(suan)式(shi)滴定管(guan)(guan)可以迅速轉動活(huo)塞,使溶液急速流(liu)出,以排(pai)(pai)除(chu)空氣(qi)泡(pao)(pao)(pao)。對(dui)于堿(jian)式(shi)滴定管(guan)(guan)先將滴定管(guan)(guan)傾斜,將橡皮(pi)管(guan)(guan)向(xiang)上彎曲,并使滴定管(guan)(guan)嘴(zui)向(xiang)上,然后捏擠玻璃珠上部,讓(rang)溶液從(cong)尖嘴(zui)處噴(pen)出,使氣(qi)泡(pao)(pao)(pao)隨之排(pai)(pai)出。橡皮(pi)管(guan)(guan)內氣(qi)泡(pao)(pao)(pao)是(shi)否(fou)排(pai)(pai)出橡皮(pi)管(guan)(guan)對(dui)光(guang)照(zhao)著檢查一下。排(pai)(pai)除(chu)氣(qi)泡(pao)(pao)(pao)后,調節(jie)液面在“0.00"mL刻(ke)度(du),或在(zai)“0.00"刻(ke)度(du)以下(xia)(xia)處,并記下(xia)(xia)初讀(du)數。

5、滴定管(guan)的讀(du)數手拿(na)滴定管(guan)上端無溶液(ye)處使滴定管(guan)自然下垂(chui),并將滴定管(guan)下端懸(xuan)掛的液(ye)滴除去(qu)后(hou)(hou),眼睛與液(ye)面在同一水(shui)平面上,進行讀(du)數,要求(qiu)讀(du)準至小數點后(hou)(hou)兩位。讀(du)數方法如下。

普(pu)通(tong)滴定管裝無色溶液(ye)(ye)或淺色溶液(ye)(ye)時(shi),讀(du)(du)取(qu)(qu)彎月(yue)面(mian)下(xia)緣(yuan)zui低點(dian)處;對(dui)溶液(ye)(ye)顏色太(tai)深,無法(fa)觀(guan)察下(xia)緣(yuan)時(shi),應(ying)(ying)從(cong)液(ye)(ye)面(mian)最(zui)上(shang)緣(yuan)讀(du)(du)數。讀(du)(du)取(qu)(qu)時(shi),視線(xian)和刻度應(ying)(ying)在同一(yi)水(shui)平(ping)面(mian)上(shang),最(zui)好面(mian)向光(guang)亮處,滴定管的讀(du)(du)數是(shi)自上(shang)而(er)下(xia)的,應(ying)(ying)該讀(du)(du)到(dao)小數點(dian)后第二位(wei)(即(ji)要(yao)求(qiu)估計到(dao)±0.01mL),在(zai)裝好標準溶液或(huo)放(fang)出標準溶液后,都必須(xu)等1~2分鐘,使(shi)溶液完quan從器(qi)壁(bi)上流(liu)下(xia)后再讀(du)(du)數(shu)(shu)。為(wei)(wei)了(le)便于讀(du)(du)數(shu)(shu),可采用(yong)讀(du)(du)數(shu)(shu)卡。讀(du)(du)數(shu)(shu)卡是(shi)用(yong)涂有(you)黑(hei)色(se)(se)(se)的(de)(de)長方形(約3cm×1.5cm)的(de)(de)白紙制(zhi)成(cheng)的(de)(de)。讀(du)(du)數(shu)(shu)卡放(fang)在(zai)滴定管背(bei)后,使(shi)黑(hei)色(se)(se)(se)部分在(zai)彎(wan)月面下(xia)約1mm處(chu),即(ji)可看到(dao)彎(wan)月面的(de)(de)反射層(ceng)成(cheng)為(wei)(wei)黑(hei)色(se)(se)(se),然后讀(du)(du)此(ci)黑(hei)色(se)(se)(se)彎(wan)月面下(xia)緣的(de)(de)最di點。溶液顏色(se)(se)(se)深而讀(du)(du)取(qu)最上緣時,就(jiu)可以(yi)用(yong)白紙作(zuo)為(wei)(wei)讀(du)(du)數(shu)(shu)卡。

6、滴(di)定操作

使(shi)用酸式滴定管滴定時左手(shou)控制活塞(sai),大(da)拇指(zhi)在(zai)前,食指(zhi)和中指(zhi)在(zai)后,手(shou)指(zhi)略微彎曲,輕輕向(xiang)(xiang)內(nei)扣住(zhu)活塞(sai),注意手(shou)心不要頂(ding)(ding)住(zhu)活塞(sai),以(yi)免將活塞(sai)頂(ding)(ding)出,造成漏(lou)液。右手(shou)持錐形瓶,使(shi)瓶底向(xiang)(xiang)同(tong)一方(fang)向(xiang)(xiang)作圓周(zhou)運動。

使用(yong)堿(jian)式滴定(ding)管(guan)時,左手(shou)拇指(zhi)在前,食指(zhi)在后,握住(zhu)橡(xiang)皮(pi)管(guan)中(zhong)的玻(bo)(bo)璃(li)珠(zhu)所在部位稍上處,向外(wai)側捏(nie)擠橡(xiang)皮(pi)管(guan),使橡(xiang)皮(pi)管(guan)和玻(bo)(bo)璃(li)珠(zhu)問形成(cheng)一(yi)條(tiao)縫隙,溶液即可流出。但注(zhu)意(yi)不能(neng)捏(nie)擠玻(bo)(bo)璃(li)珠(zhu)下方的橡(xiang)皮(pi)管(guan),否則(ze)會造成(cheng)空氣進入(ru)形成(cheng)氣泡(pao)。 

注(zhu)意事(shi)項

1、必須注(zhu)意,滴(di)(di)定(ding)管(guan)下端不(bu)能(neng)有氣(qi)泡。快(kuai)速(su)放液,可(ke)趕(gan)(gan)走(zou)酸(suan)式滴(di)(di)定(ding)管(guan)中的(de)氣(qi)泡;輕(qing)輕(qing)抬起尖(jian)嘴玻(bo)璃管(guan),并用手指擠壓玻(bo)璃球,可(ke)趕(gan)(gan)走(zou)堿式滴(di)(di)定(ding)管(guan)中氣(qi)泡。

2、酸式滴定管不得用(yong)于裝(zhuang)堿性溶(rong)液(ye),因為玻璃的磨(mo)口部分(fen)易(yi)被(bei)堿性溶(rong)液(ye)腐蝕(shi),使塞子無法轉動。

3、堿式滴(di)定管不宜(yi)于裝(zhuang)對橡(xiang)皮管有腐蝕(shi)性(xing)(強氧化性(xing)或酸(suan)性(xing))的溶(rong)液,如(ru)碘、高錳酸(suan)鉀、硝酸(suan)銀(yin)和(he)鹽酸(suan)等。

4、滴(di)定管不同于量筒,其讀(du)數自(zi)上而下由小變(bian)大。

5、滴定管用后應立即洗凈。

 

 

 

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